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納米微粒制備實驗儀 型號：MHY-20949
參照電阻加熱蒸發(fā)法制備微顆粒的原理，行相關的金屬、氧化物、分子材料及其他材料的微顆粒制備實驗或演示
、納米微粒制備實驗儀基本原理
納米（Nano-ST）是20紀80年代末期剛剛誕生并正在迅速發(fā)展的。它是研究由尺寸在0.1～100納米（nm）之間的物質組成體系的運動規(guī)律和相互作用以及可能的實際應用中的問題的，它是度交叉的綜合性學科，也是個融前沿和于體的整體系。
在整個納米科的發(fā)展過程中,納米微粒的制備和微粒性質的研究是早開展的。
微粒制備的方法很多,按制備方法可分為物理方法和化學方法。按制備路經分，可分為粉碎法和聚集法。
本實驗儀采用電阻加熱，氣體冷凝法制備納米微粒。
圖中顯示蒸汽冷凝法制備納米微粒的過程。利用抽氣泵（真空泵）對系統行真空抽吸，并利用惰性氣體行置換。惰性氣體為純Ａｒ、Ｈｅ等，有些情形也可以考慮用Ｎ２氣。經過幾次置換后，將真空反應室內保護氣的氣壓調節(jié)控制至所需的參數范圍，通常約為0.1ｋＰａ至10ｋＰａ范圍，與所需粒子粒徑有關。當原材料被加熱至蒸發(fā)溫度時蒸發(fā)成氣相。氣相的原材料原子與惰性氣體的原子（或分子）碰撞，迅速降低能量而驟然冷卻。驟冷使得原材料的蒸汽中形成很的局域過飽和，非常有利于成核。成核與生長過程都是在短的時間內發(fā)生的。形成原子簇，然后繼續(xù)生長成納米微晶，終在收集器上收集到納米粒子。
主要標
真空度<0.01KPa
氣體壓力測量范圍0.01KPa ～120KPa 四位半數字顯示
加熱率0 ～200W
率測量 三位半數字顯示
電源 220V 50Hz
四、操作步驟
1.準備作
（1）檢查儀器系統的電源接線、惰性氣體連結管道是否正常。惰性氣體用純Ar氣，亦可考慮使用化學性質不活潑的純Ｎ2氣。
（2）利用脫脂白綢布、分析純酒、仔細擦凈真空罩以及罩內的底盤、電和燒杯。
（3）將螺旋狀鎢絲接至銅電。
（4）從樣品盒中取出銅片（用于納米銅粉制備），在鎢絲的每圈上掛片，罩上燒杯。
（5）罩上真空罩，關閉閥門Ｖ1、Ｖ2，將加熱率旋鈕沿逆時針方向旋至小，合上電源總開關Ｓ1。此時真空度顯示器顯示出與大氣壓相當的數值，而加熱率顯示值為零。由于ＨＴ-21８預置了不當操作報警，如果加熱率旋鈕未調節(jié)至小，蜂鳴器將持續(xù)發(fā)出信號直至糾正為止。
（6）合上開關Ｓ2，此時抽氣單元開始作，電磁閉Ｖe自動接通，真空室內壓力下降。下降至定值時關閉Ｓ2，觀察真空度是否基本穩(wěn)定在該值附近，如果真空度持續(xù)變差，表明存在漏氣因素，檢查Ｖ1、Ｖ2是否關閉。正常情況下不應漏氣。
（7）打開閥門Ｖ1，此時惰性氣入真空室，氣壓隨之變大。
（8）熟練上述抽氣與供氣的操作過程，直至可以按實驗的要求調節(jié)氣體壓力。
（9）準備好備用的干凈毛刷和收集納米微粉的容器。
2.制備銅納米微粒。
（1）關閉Ｖ1、Ｖ2閥門，對真空室抽氣至0.05ｋＰａ附近。
（2）利用氬氣（或氮氣）沖洗真空室。打開閥門Ｖ1使氬氣（或氮氣）入真空室，邊抽氣邊氣（氬氣或氮氣）約５分鐘。
（3）關閉閥Ｖ1，觀察真空度至0.13ｋＰａ附近時關閉Ｓ2，停止抽氣。此時真空度應基本穩(wěn)定在0.13ｋＰａ附近。
（4）沿順時針方向緩慢旋轉加熱率旋鈕，觀察加熱率顯示器，同時關注鎢絲。隨著加熱率的逐漸增大，鎢絲逐漸發(fā)紅而變亮。當溫度達到銅片（或其它材料）的熔點時銅片熔化，并由于表面張力的原因，浸潤至鎢絲上。
（5）繼續(xù)加大加熱率時可以見到用作收集器的燒杯表面變黑，表明蒸發(fā)已經開始。隨著蒸發(fā)過程的展，鎢絲表面的銅液越來越少，終蒸發(fā)掉，此時應立即將加熱率調至小。
（6）打開閥門Ｖ2使空氣入真空室，當壓力與大氣壓近時，小心移開真空罩，取下作為收集罩的燒杯。用刷子輕輕地將層黑色粉末刷至燒杯底再倒入備好的容器，貼上標簽。收集到的細粉即是納米銅粉。
（7）在2×0.13ｋＰａ，５×0.13ｋＰａ，1０×0.13ｋＰａ及３０×0.13ｋＰａ處重復上述實驗步驟制備，并記錄每次蒸發(fā)時的加熱率，觀察每次制備時蒸發(fā)情況有何差異。
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